在您启动、操作或维护 GC2014 设备之前,请务必优先阅读并严格遵守此 gc2014操作说明书 中的所有安全规程和操作指南。本手册详细说明了潜在的风险、必要的防护措施以及正确的应急处理步骤。对本说明书内容的忽视可能导致严重的人身伤害或设备损坏。请确保所有相关操作人员都已接受培训并熟悉手册内容。以下是小编整理的关于gc2014操作说明书的相关内容,拉至文末查看完整资源的领取方式可下载!
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文章目录
gc2014操作说明书
第一部分:开机与系统检查
- 气体检查(开机前):
- 确认气源: 检查载气(如He, N₂)、燃气(H₂)和助燃气(Air)等钢瓶压力,确保压力充足(主阀压力 > 2 MPa)。
- 打开阀门: 缓慢打开钢瓶主阀,然后调节减压阀至设定压力(通常为0.4-0.6 MPa)。
- 检查泄漏: 使用皂沫液或电子检漏仪检查所有气体管路接头,确保无泄漏。
- 电源开启:
- 仪器总电源: 打开GC-2014主机右侧下方的电源开关。
- 电脑与软件: 打开计算机电源,启动色谱工作站软件(如 GCSolution / LabSolutions)。
- 系统连接: 确认软件与仪器已成功连接(通常软件界面会有状态指示,如“已连接”或绿色图标)。
第二部分:仪器参数设置(方法编辑)
在工作站软件中,打开或新建一个分析方法文件,并设置以下关键参数:
- 载气控制 (Carrier Gas Control):
- 控制模式: 通常选择 线速度恒定 (Linear Velocity) 模式以获得最佳分离效率。也可选择流量恒定或压力恒定模式。
- 参数设置:
- 柱流量 (Column Flow): 设定色谱柱内的载气流速,如 1.0 mL/min。
- 分流比 (Split Ratio):
- 用于 分流进样 (Split) 模式,适用于高浓度样品。例如,设置为 50:1,表示大部分样品被分流放空。
- 在 不分流进样 (Splitless) 模式下此项无效,但需设置 不分流时间 (Splitless Time),如 0.5-1.0 分钟。
- 吹扫流量 (Purge Flow): 用于吹扫隔垫,防止其挥发物进入色谱柱,通常设置为 3 mL/min。
- 进样口设置 (Injector – SPL/INJ):
- 温度 (Temperature): 必须足够高以瞬间汽化所有样品组分,但不能高到使样品分解。通常比最难挥发组分的沸点高20-50°C。例如:250°C。
- 进样模式 (Injection Mode): 选择 分流 (Split) 或 不分流 (Splitless),与载气控制设置对应。
- 柱温箱程序 (Column Oven):
- 初始温度 (Initial Temp): 设定一个较低的初始温度,并保持一段时间 (Initial Time)。
- 程序升温 (Program Ramp):
- 速率 (Rate): 设置升温速率,单位为 °C/min。
- 目标温度 (Final Temp): 设定该速率下的目标温度。
- 保持时间 (Hold Time): 在达到目标温度后保持的时间。
- 可以设置多阶程序升温以分离复杂样品。
- 最高温度 (Max Temp): 确保设置的所有温度不超过色谱柱的最高使用温度限制。
- 平衡时间 (Equilibrium Time): 仪器在开始运行前,稳定所有参数所需的时间,如 1-3 分钟。
- 检测器设置 (Detector – FID/TCD):
- 火焰离子化检测器 (FID):
- 温度 (Temperature): 必须高于柱温箱最高温度,防止样品冷凝。例如:280°C。
- 气体流量:
- 氢气 (H₂ Flow): 通常为 30-40 mL/min。
- 空气 (Air Flow): 通常为 300-400 mL/min。
- 点火 (Ignition): 在参数设置完成后,待基流稳定后,通过软件执行“点火”命令。观察基线信号有明显跳动并恢复至较高值,表示点火成功。
- 热导检测器 (TCD):
- 温度 (Temperature): 高于柱温箱最高温度。例如:250°C。
- 参比气流量 (Reference Flow): 设定一个稳定的参比气流量。
- 电流 (Current): 警告:必须在载气流通的情况下才能开启TCD电流,否则会烧毁热敏元件!
- 火焰离子化检测器 (FID):
- 数据采集 (Data Acquisition):
- 采集时间 (Acquisition Time): 必须足够长,确保最后一个目标峰能够完全流出。
- 采样速率 (Sampling Rate/Hz): 峰越窄,需要的采样速率越高。通常为 10-20 Hz。
第三部分:样品分析流程
- 方法下载与平衡:
- 保存编辑好的方法文件。
- 将方法下载到GC主机。
- 等待仪器状态变为 “Ready” (准备就绪),表示所有温度、流量参数已达到设定值并稳定。
- 样品准备与进样:
- 手动进样:
- 用溶剂和样品润洗微量进样针3-5次。
- 抽取准确体积的样品,排空针内气泡。
- 在软件中输入样品信息,点击“开始”或按主机上的“START”键,迅速将针头插入进样口,平稳地推入样品后立即拔出。
- 自动进样器 (AOC):
- 在工作站中编辑样品序列(Sequence Table),设置样品瓶位、样品名称、方法文件、进样体积等。
- 将样品瓶放入自动进样器盘中对应位置。
- 启动序列分析。
- 手动进样:
- 数据分析与报告:
- 运行结束后,色谱图会自动显示。
- 积分: 软件会自动或根据设定的积分参数识别和计算峰面积或峰高。
- 定性与定量: 根据保留时间进行定性分析,根据峰面积或峰高结合校准曲线进行定量计算。
- 生成报告: 根据预设的报告模板生成并打印/保存分析报告。
第四部分:关机与日常维护
- 关机流程(与开机顺序相反):
- 降温: 在软件中设置一个低温方法(如进样口、检测器、柱温箱均设为室温或40°C)并下载到仪器,等待仪器自然冷却。
- 关闭检测器:
- FID: 在软件中关闭火焰 (Flame Off)。
- TCD: 务必先关闭TCD电流,待元件冷却后再关闭载气。
- 关闭气体: 待仪器完全冷却后,关闭工作站软件,然后依次关闭钢瓶减压阀和主阀。
- 关闭电源: 关闭GC主机电源和计算机电源。
- 日常维护项目:
- 更换进样隔垫 (Septum): 根据进样次数(如每50-100针)或当发现基线漂移、鬼峰时更换。
- 更换/清洗衬管 (Liner): 当出现峰拖尾、峰形变差或响应降低时,需要清洗或更换石英衬管。
- 老化色谱柱 (Column Conditioning): 新安装或长期未使用的色谱柱需要进行老化,以去除污染物和固定相挥发物。
- 记录使用日志: 详细记录每次开机、关机、样品分析和维护情况。
第五部分:常见问题与故障排除
- 无峰出现: 检查进样是否成功、注射器是否堵塞、FID是否点火成功、色谱柱是否断裂。
- 峰拖尾: 进样口或色谱柱污染、色谱柱老化、衬管选择不当、进样口温度过低。
- 鬼峰 (Ghost Peaks): 进样隔垫流失、衬管污染、样品前处理引入杂质、进样针残留。
- 基线不稳/漂移: 气路泄漏、载气不纯、色谱柱流失、检测器污染。
- 保留时间漂移: 载气流速/压力不稳定、柱温箱控温不准、色谱柱老化。
Gc2014柱温不升温解决方案
柱温箱不升温是一个常见的GC故障,可能的原因涉及软件设置、硬件故障、安全联锁等多个方面。请按照以下步骤逐一排查:
一、 基本检查与软件设置
- 仪器状态与错误信息:
- 检查GC主机面板: 是否有任何错误代码、警告灯闪烁?(例如 ERROR, ALARM 等)
- 检查工作站软件: 电脑上的GC控制软件(如 LabSolutions)是否有任何错误提示或通讯中断的提示?
- 确认仪器就绪状态: 仪器是否处于“Ready”(就绪)或正在运行方法的状态?某些情况下,只有在方法运行时柱温箱才会开始升温。
- 方法参数设置检查:
- 目标温度与初始温度: 确认方法中设定的柱温箱程序,初始温度是否低于目标温度?升温速率是否大于0?
- 柱温箱是否开启: 在方法设置中,确保柱温箱(Oven)是设定为“ON”或“开启”状态。
- 最高柱温限制: 检查方法中或仪器参数中设定的“最高柱温箱温度”(Max Oven Temp.)。如果当前设定的目标温度超过了这个限制,柱温箱可能不会升温。
- 参数下载: 确保分析方法已正确下载到GC仪器中。有时通讯问题会导致参数未完全传递。可以尝试重新下载方法。
- 软件与通讯:
- 重启软件和GC: 关闭GC控制软件,然后关闭GC主机电源,等待几分钟后,先开启GC主机电源,待其自检完成后,再打开GC控制软件,尝试重新连接和下载方法。
- 检查通讯电缆: 确认GC与电脑之间的通讯电缆(通常是LAN线或串口线)连接是否牢固,有无松动或损坏。
二、 硬件与安全联锁检查 (部分操作需谨慎,必要时联系工程师)
- 柱温箱门:
- 检查门是否关紧: 大多数GC柱温箱门上都有安全联锁开关。如果门没有完全关闭或联锁开关故障,柱温箱将不会加热。请确保门已正确关闭。
- 检查门开关: 如果怀疑门开关故障,可以尝试轻轻按压开关(在门框的对应位置),看软件或仪器状态是否有变化(注意:此操作有风险,不建议非专业人员随意操作内部开关)。
- 过温保护 (OTP – Over Temperature Protection):
- 检查OTP设置: 柱温箱通常有一个独立的硬件过温保护装置或软件设置。如果OTP设置值过低(例如低于室温或目标温度),或者OTP本身故障,会导致无法加热。
- 手动复位OTP: 某些型号的GC可能有手动的OTP复位按钮(通常是一个小红点或需要用细针戳一下的孔),查阅仪器手册确认是否有以及如何复位。但频繁触发OTP通常意味着有其他更深层次的问题。
- 温度传感器 (如 PT100 RTD):
- 连接检查: 检查柱温箱温度传感器的连接是否牢固,有无松动或腐蚀。
- 传感器读数: 在软件或仪器面板上查看当前柱温箱的温度读数。如果读数异常(如极低、极高、跳变或显示 “OPEN”),则传感器可能损坏或接触不良,控制器会因此停止加热。
- 加热器 (Heater Element):
- 目视检查(断电情况下): 打开柱温箱门,观察加热丝(通常是电阻丝或加热板)是否有明显的断裂、烧毁痕迹。(务必在断电且柱温箱冷却后进行)
- 连续性测试(专业操作): 如果怀疑加热器故障,需要有经验的工程师使用万用表测量加热器的电阻值是否正常,或检查是否有断路。
- 柱温箱风扇 (Oven Fan):
- 风扇运转情况: 柱温箱风扇用于确保温度均匀和快速降温。如果风扇不转或故障,可能会间接影响加热逻辑或触发其他保护。在预设程序升温时,确认风扇是否正常运转。
- 保险丝 (Fuses):
- 检查相关保险丝: 查阅仪器手册,确认是否有专门控制柱温箱加热单元的保险丝。如果保险丝熔断,柱温箱将无法加热。更换保险丝前需找出熔断原因。
- 电源供应与控制板:
- 电源问题: 检查GC主机的总电源供应是否稳定。
- 控制电路板故障: 如果以上检查均无问题,则可能是柱温箱加热控制电路板上的继电器、驱动元件或其他电子元件损坏。这是最复杂的情况,通常需要专业工程师进行诊断和更换。
三、 何时联系专业工程师
- 完成上述基本检查和软件排查后问题依旧。
- 不熟悉或不确定如何进行硬件内部检查(如测量电阻、检查内部接线)。
- 怀疑是加热器、温度传感器、控制板等核心部件损坏。
- 仪器频繁出现同一故障。
排查建议顺序:
- 先从软件设置和仪器状态显示入手。
- 然后检查外部易于观察和操作的部分,如柱温箱门。
- 谨慎进行内部硬件的初步观察。
- 如果问题复杂或涉及电气操作,及时联系岛津授权的维修工程师。
重要提示:
- 在进行任何硬件检查前,请务必关闭GC电源并拔掉电源插头,确保安全。
- 等待柱温箱完全冷却后再进行内部检查。
- 如果不确定如何操作,请查阅Gc2014的用户手册或联系专业技术支持。
GC2014C进样垫参数在哪
- 首选查找途径:
- GC2014C 仪器操作手册/维护手册: 这是最权威的来源。手册中通常会明确列出推荐的进样垫型号、尺寸和岛津原厂部件号 (Part Number)。
- 岛津 (Shimadzu) 官方网站或联系其技术支持/销售代表: 他们可以提供最新的耗材信息和部件号。
- 关键参数:
- 材质 (Material):
- 最常见的是 硅橡胶 (Silicone Rubber)。
- 为了减少背景干扰和鬼峰,通常会选择 低流失 (Low Bleed) 或 BTO (Bleed and Temperature Optimized) 级别的进样垫。岛津有自己的高性能进样垫系列。
- 有些特殊应用可能需要特定材质,如聚四氟乙烯/硅胶复合垫 (PTFE/Silicone)。
- 尺寸 (Size):
- 直径 (Diameter): 对于岛津GC的分流/不分流 (Split/Splitless) 进样口,常见的进样垫直径通常是 10mm 或 11mm。您需要确认GC2014C的具体规格。11mm是岛津GC进样口比较通用的尺寸。
- 厚度 (Thickness): 也有标准厚度,通常为3mm左右。
- 最高使用温度 (Maximum Operating Temperature):
- 需要根据您进样口的设定温度来选择。确保进样垫的最高使用温度高于您的实际操作温度至少20-50°C,以保证其稳定性和寿命。
- 常见的耐温级别有:250°C, 300°C, 350°C, 甚至400°C (如岛津的BTO Septa)。
- 硬度 (Hardness/Durometer):
- 影响穿刺性和密封性。中等硬度较为通用。
- 预开孔/中心引导 (Pre-drilled/CenterGuide):
- 一些高级进样垫带有中心引导孔或预穿刺点,这有助于自动进样针准确穿刺中心,减少隔垫碎屑,延长隔垫和衬管的寿命。
- 材质 (Material):
- 岛津原厂部件号举例 (请务必核实,型号可能更新):
- Shimadzu BTO Septa (11mm): 这类是高性能、低流失、耐高温的进样垫,非常适合GC2014C。一个常见的部件号可能是 221-48397-00 (50个/包,11mm,用于高温分析,通常可达400°C)。
- Shimadzu General Purpose Septa (11mm): 可能有更经济型的通用进样垫。
- 注意: 岛津的部件号可能会随着产品更新而变化,以上仅为示例。
- 如何选择:
- 温度: 始终选择最高使用温度高于您进样口设定温度的进样垫。
- 流失: 对于痕量分析或与质谱联用 (GC-MS),务必选择低流失或超低流失的进样垫,以获得干净的基线。
- 样品溶剂和性质: 确保进样垫材质与您的样品和溶剂兼容。
- 进样针类型: 自动进样器和手动进样,以及针尖的形状(如锥形、侧孔)可能会对隔垫的磨损有不同影响。
- 在哪里购买:
- 岛津公司及其授权代理商: 这是获取原厂耗材最可靠的途径。
- 第三方色谱耗材供应商: 许多知名的色谱耗材公司(如Agilent, Thermo Fisher, Restek, Phenomenex, Merck/Sigma-Aldrich等)也提供兼容岛津GC的进样垫。购买时需确认其明确标注兼容GC2014C或兼容岛津11mm进样口。
总结步骤:
- 查阅GC2014C仪器手册,找到推荐的进样垫部件号和规格。
- 如果手册不在手边,可以访问 岛津官网 查找耗材信息,或联系其技术支持。
- 根据您的 应用需求(温度、灵敏度要求、样品类型)选择合适的材质和性能等级。
- 确认进样垫 尺寸(特别是直径,岛津GC2014C很可能是11mm)。
- 从 可靠的渠道 购买。
如果您能提供更多关于您的具体应用(例如进样口温度、检测器类型、是否为痕量分析),我可以给出更具体的建议。但首要的还是查找您仪器的官方文档。
Gc2014C吹扫漏气怎么处理
吹扫漏气是气相色谱分析中最常见的故障之一,尤其是在分流/不分流进样口(Split/Splitless Inlet)。它会导致一系列分析问题,如基线不稳、重现性差、鬼峰等。本指南将引导您逐步排查和解决 GC-2014C 的吹扫漏气问题。
一、 现象判断:如何识别可能存在吹扫漏气?
当您的 GC 系统出现以下一个或多个现象时,应高度怀疑存在漏气,特别是吹扫漏气:
- 基线不稳或持续漂移:即使在仪器稳定后,基线仍出现无规律的波动或缓慢抬高/降低。
- 保留时间重现性差:同一样品,在相同条件下,目标峰的保留时间发生明显漂移。
- 峰面积重现性差:定量分析时,峰面积的相对标准偏差(RSD)过大。
- 出现空气峰/鬼峰:色谱图开 đầu 出现巨大的空气峰(氮气、氧气),或在程序升温过程中出现来历不明的“鬼峰”。
- 峰形变差:出现拖尾峰、前延峰或分叉峰,色谱柱效明显下降。
- 系统无法达到设定压力或流量:在设定载气压力或流量后,仪器显示值无法达到或维持稳定,并可能报警(如“Front pressure error”)。
- 色谱柱快速老化或损坏:空气(氧气)的漏入会使色谱柱固定相在高温下迅速氧化,缩短其使用寿命。
二、 漏气点排查与定位:问题可能出在哪里?
吹扫漏气主要发生在进样口部分。请按照从最常见、最易于检查的顺序进行排查:
高概率区域 (80% 以上的问题源于此):
- 进样口隔垫 (Septum)
- 原因:
- 隔垫老化、硬化、失去弹性。
- 反复穿刺导致中心孔过大。
- 隔垫螺母过松或过紧(过紧会使其变形)。
- 隔垫型号或材质不匹配。
- 检查: 这是排查的第一步,也是最常见的原因。
- 原因:
- 玻璃衬管 (Liner) 及其 O 型圈 (O-ring)
- 原因:
- O 型圈老化、破损、或被样品残留物污染。
- O 型圈安装位置不正确。
- 玻璃衬管有裂缝或缺口。
- 衬管安装不到位。
- 检查: 这是第二大常见漏气点。
- 原因:
中等概率区域:
- 色谱柱连接处 (进样口端)
- 原因:
- 色谱柱螺母(Nut)松动。
- 密封垫圈(Ferrule,石墨或 Vespel/石墨复合)老化、破损或安装不当。
- 色谱柱插入深度不正确。
- 色谱柱切割端不平整。
- 检查: 每次更换色谱柱后都应重点检查。
- 原因:
- 吹扫/分流管线接头 (Purge/Split Vent Line Fittings)
- 原因: 连接进样口和分流出口/隔垫吹扫出口的金属管线接头松动。
- 检查: 用电子检漏仪沿管路检查。
低概率区域:
- 载气管路接头
- 原因: 连接到 GC 主机的载气管路接头松动。
- 检查: 检查 GC 背部或侧面的载气入口接头。
三、 具体处理步骤:一步步解决漏气问题
在进行任何操作前,请务必遵循 “先降温,后卸压” 的安全原则。
准备工具:新隔垫、新 O 型圈、新密封垫圈(Ferrule)、陶瓷柱切割刀、镊子、扳手、电子检漏仪(强烈推荐)或皂沫液(谨慎使用,避免污染系统)。
操作流程:
- 降温与卸压
- 在 GC 软件或面板上,将进样口、柱温箱、检测器的温度 降至室温(至少低于 50°C)。
- 关闭载气总阀,或在仪器软件中关闭载气流路,等待进样口压力降为零。
- 【步骤一】更换进样口隔垫 (Septum)
- 拧下隔垫固定螺母。
- 用镊子取出旧隔垫。
- 放入新的隔垫,确保其平整。
- 用手拧紧 螺母,然后再用扳手 轻轻转动 1/4 到 1/2 圈。切勿过度拧紧!
- 【步骤二】检查/更换衬管和 O 型圈
- 在完成上一步后,拧下并取下进样口固定组件(通常是一个较大的螺母)。
- 小心地用镊子取出玻璃衬管。
- 检查衬管是否有污染或破损,必要时清洗或更换。
- 用镊子取下旧的 O 型圈,注意观察其是否有压扁、裂纹或污物。
- 换上新的 O 型圈,确保其放置在正确的凹槽内。
- 将衬管重新装回,并安装好进样口固定组件。
- 【步骤三】检查/重新安装色谱柱
- 松开进样口端的色谱柱螺母,轻轻拔出一段色谱柱。
- 检查密封垫圈(Ferrule)是否完好,如果变形或破损,必须更换。
- 用陶瓷刀重新切割色谱柱末端,确保切口平整、无毛刺。
- 按照 GC-2014C 说明书要求的深度,将色谱柱重新插入进样口,然后拧紧螺母(先用手拧紧,再用扳手转 1/4 圈)。
- 【步骤四】系统恢复与漏气检测
- 打开载气,给系统加压至正常工作压力(例如 100 kPa)。
- 使用电子检漏仪依次检查:
- 隔垫螺母周围。
- 进样口固定组件周围。
- 色谱柱螺母连接处。
- 分流/吹扫管线接头。
- 如果没有电子检漏仪,可非常谨慎地使用皂沫液,用小刷子蘸取少量涂抹在接头处,观察是否有气泡产生。注意:避免皂沫液被吸入系统造成污染!
- 【步骤五】系统验证
- 确认无漏气后,按照分析方法设置温度和流量,等待仪器稳定。
- 运行一次空白溶剂或标准品,观察基线是否平稳、保留时间和峰面积重现性是否恢复正常。
四、 预防措施与日常维护
- 定期更换耗材:
- 进样口隔垫:根据进样频率,建议每 100-200 针更换一次。
- 玻璃衬管及 O 型圈:定期检查污染情况,建议每更换 3-5 次隔垫后检查或更换一次 O 型圈。
- 密封垫圈 (Ferrule):每次重新安装色谱柱时最好使用新的密封垫圈。
- 使用高质量耗材:选择与仪器型号匹配的、质量可靠的品牌耗材。
- 遵循正确的安装规范:尤其是隔垫和色谱柱螺母的松紧度,“过犹不及”,过紧同样会导致漏气和损坏。
- 建立维护日志:记录每次更换耗材的日期和进样次数,形成规律的维护习惯。
GC2014C氢气流量设置在哪
在GC2014C中,氢气通常有三种用途,因此它的设置位置和参数也根据其具体作用而有所不同。这三种用途分别是:
- 载气(Carrier Gas)
- 检测器燃气(Fuel Gas),主要用于FID、FPD等检测器。
- 尾吹/补充气(Makeup Gas)
下面我将根据这三种用途,为您整理相对应的内容。
概览:氢气在GC2014C中的作用与设置位置
氢气用途 (Role) | 主要作用 | 设置位置(软件/仪器面板) | 设置参数类型 | 典型值范围 (以毛细管柱为例) |
载气 (Carrier Gas) | 将样品带入并流过色谱柱 | 进样口/柱温箱参数设置区 (Injector/Column Section) | 压力(kPa)、流速(mL/min)或线速度(cm/sec) | 0.5 – 5 mL/min 或 30 – 50 cm/sec |
燃气 (Fuel Gas) | 为火焰离子化检测器(FID)或火焰光度检测器(FPD)提供燃烧火焰 | 检测器参数设置区 (Detector Section, e.g., FID) | 流速 (mL/min) | 30 – 40 mL/min (FID) |
尾吹气 (Makeup Gas) | 补充和加速载气,优化检测器响应 | 检测器参数设置区 (Detector Section) | 流速 (mL/min) | 20 – 30 mL/min |
1. 氢气作为载气 (Carrier Gas)
当使用氢气作为载气时,它的设置直接影响化合物的分离效果和保留时间。
设置位置:
- 软件中: 在 LabSolutions 或其他控制软件的方法编辑界面中,找到与 进样口 (Injector) 或 柱温箱 (Column Oven) 相关的参数设置部分。通常标题为 “Carrier Gas Control”、”Flow Control” 或直接在进样口设置内。
- 仪器面板上: 通过仪器的物理按键,进入方法设置菜单,找到 SPL (分流/不分流进样口) 或 COL (柱温箱) 的参数页面。
控制模式与设置参数:
GC2014C的AFC(高级流量控制器)通常提供三种控制模式:
- 压力控制 (Pressure Control):
- 设置项: Pressure (单位: kPa)。
- 说明: 您直接设定进样口前端的压力,仪器会根据您输入的色谱柱尺寸(内径、长度、膜厚)自动计算并显示出对应的柱流量和平均线速度。这是最常用的模式之一。
- 典型值: 50 – 150 kPa (具体取决于色谱柱规格和所需流速)。
- 流量控制 (Flow Control):
- 设置项: Column Flow (单位: mL/min)。
- 说明: 您直接设定希望通过色谱柱的载气流速,仪器会自动调节压力以维持此流速。在程序升温过程中,系统会不断调整压力,以保证柱流量恒定。
- 典型值: 1.0 – 2.0 mL/min 是毛细管柱的常见范围。
- 线速度控制 (Linear Velocity Control):
- 设置项: Linear Velocity (单位: cm/sec)。
- 说明: 这是最科学的模式。您设定载气在色谱柱内的平均线速度。根据Van Deemter(范第姆特)方程,氢气在较高线速度下仍能保持很高的柱效。此模式下,仪器会自动计算并调节所需的压力和流量。
- 典型值: 35 – 45 cm/sec 是氢气作为载气时的最佳线速度范围,可以实现快速且高效的分离。
2. 氢气作为检测器燃气 (Fuel Gas for FID/FPD)
对于需要火焰的检测器,如FID(火焰离子化检测器),氢气是必需的燃料。
设置位置:
- 软件中: 在方法编辑界面的 检测器 (Detector) 设置区域,选择对应的检测器(如 FID1 或 FID2)。
- 仪器面板上: 进入方法设置菜单,找到 DET (检测器) 的参数页面。
设置参数:
- 设置项: H2 Flow 或 Fuel Flow (单位: mL/min)。
- 说明: 这里直接设置供给检测器的氢气流速。这个流量与空气(Air)和尾吹气(Makeup Gas)的流量需要保持合适的比例,才能获得最佳的灵敏度和稳定的基线。
- 典型值与比例:
- H₂ Flow: 30 – 40 mL/min 是一个非常经典的范围。
- Air Flow: 通常是氢气流量的10倍左右,例如 300 – 400 mL/min。
- 优化比例: H₂ : Air : Makeup Gas 的流速比对FID的响应至关重要。一个经典的起始比例约为 1 : 10 : 1。例如:H₂ 30 mL/min, Air 300 mL/min, Makeup 30 mL/min。具体最优值需要根据您的应用进行微调。
3. 氢气作为尾吹/补充气 (Makeup Gas)
当使用低流速的毛细管柱时,为了将化合物快速从柱末端带入检测器,减少峰展宽并满足检测器对总流量的要求,需要用到尾吹气。氮气(N₂)是最常用的尾吹气,但有时也会使用氢气或氦气。
设置位置:
- 与燃气设置位置相同,在 检测器 (Detector) 的参数设置区域。
设置参数:
- 设置项: Makeup Flow (单位: mL/min)。
- 说明: 如果您的系统配置为使用氢气作为尾吹气,就在这里设置其流速。
- 典型值: 通常设置为接近或略高于载气流量,范围一般在 20 – 30 mL/min。其目的是使进入检测器的总气体流量(载气+尾吹气)达到检测器工作的最佳范围(通常对FID是30-60 mL/min)。
实际操作步骤小结
- 明确氢气用途: 首先判断您要设置的氢气是用于载气、燃气还是尾吹气。
- 进入方法编辑: 在 LabSolutions 软件中打开或创建一个分析方法。
- 导航至对应模块:
- 载气: 点击 “Injector” 或 “Column” 标签页。
- 燃气/尾吹气: 点击 “Detector” 标签页。
- 输入参数: 根据您的分析需求和上述典型值,输入压力、流速或线速度。
- 保存并下载方法: 保存方法文件,并将其下载到GC2014C仪器中。
- 等待稳定: 仪器会自动调节气体流量/压力,等待仪器状态显示为 “Ready” 后,即可开始分析。
安全提醒: 氢气是易燃易爆气体。在使用氢气作为气源时,请务必确保气路连接无泄漏,并定期使用电子检漏仪检查。实验室应具备良好的通风条件和氢气泄漏报警装置。
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